比表面积是超细粉体材料特别是纳米材料重要的物性之一,本质是单位质量物质的总表面积(㎡/g)。测定比表面和孔径分布的方法很多,其中氮吸附法是常用、可靠的方法,已经被列入标准和我国国家标准。
任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,当已知粉体表命附了完整的一层氮分子时的吸附量Vm,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:Sg=4.36Vm/W(W:样品的重量)。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。
1氮吸附法——动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。 动态色谱法仪器中常用的方法——固体标样参比法和BET多点法。
1.1固体标样参比法 固体标样参比法也叫钟对比法,此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。
以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有两个:
① BET理论的假设之一,在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关。
② 在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因。