如何对于商家供应锌粉中的金属锌的进行测定?
1、方法提要:
在二氧化碳作保护气体的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐作催化剂)生成相当量的硫酸亚铁,用标准溶液滴定,间接计算试样中金属锌的含量。
2、试剂:
2.1 二氧化碳(临时制备)。
2.2 磷酸。
2.3 硫酸(1+19),(1+1)。
2.4 硫酸铜溶液(200g/L),称取200g五水硫酸铜溶于1L水中。
2.5硫酸铁溶液(330g/L):称取330gFe2(SO4)3溶于1L水中。使用前取一定体积通二氧化碳10min。
2.6 标准溶液。c(1/5KMnO4)=0.3mol/L
a、配制:
称取18.966于2000mL烧杯中,加1000mL水,加热煮沸并保持微沸1h,静置至次日,移入2L容量瓶中,用煮沸并冷却的水稀释至刻度,充分摇匀,放置到沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。
b、标定:
称取0.7000g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠置于500mL的锥形瓶中,将其溶解于200mL的硫酸(1+19)溶液中,加热至70-80℃,立即用溶液滴至现淡红色为终点,保持30s不变色,做空白试验。
c、计算:
m
c(1/5KMnO4)=——————————
(V1-V2)×0.06700
T金属锌=c(1/5KMnO4)×0.03270
式中:m——称取草酸钠的质量,g。
V1——溶液的用量,mL。
V2——空白试验消耗的用量,mL。
0.06700——与1.00mL标准溶液〔c(1/5KMnO4)=1mol/L〕相当的以克表示的草酸钠的质量。
3、分析步骤:
制备二氧化碳:将500mL抽滤瓶接好导气管,加入40mL饱和的无水碳酸钠溶液(或碳酸氢钠饱和溶液)滴加硫酸(1+1)产生的二氧化碳由导管将500mL的三角瓶的空气置换出并充满二氧化碳立即塞住胶塞。
称取0.4000g样迅速置于三角瓶中,加少许水,塞住胶塞,摇动使样品均匀散开,加入10mL硫酸铜溶液(200g/L),剧烈摇动1min,加入50mL硫酸铁溶液(330g/L)冲洗三角瓶颈部把附在上面的金属粒子冲下去塞紧瓶口,放置在震荡器是震荡30min,取下加20mL磷酸,100mL硫酸(1+19)10mL硫酸(1+1)立即用标准溶液滴定至淡红色为终点。
4、计算:
T×V C×V×65.39 C×V×3.2695
Zn(%)=———×100=———————×100=————————
m m×2000 m
式中T—标准溶液对锌的滴定系数,g/mL。
V——滴定消标准溶液体积,mL。
m——称取试样量。
允许差:
锌量% 允许差%
88~99 0.80