昆山市饲料中粗蛋白质检测枯草芽孢杆菌测试

　　饲料中水分测定过程特殊样品的处理

　　1.2.1当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80℃的条件下进行初步的烘干，在室内放置作为风干样，求出其减量。

　　1.2.2如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300g(准确至0.01g)鲜样，在105℃烘箱中烘干15min，立即把温度降至65℃，烘5～6h，取出在空气中冷却4h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。经预先干燥处理的样品，应按下式计算原来试样中的水分含量：

　　原试样中总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。

　　1.2.3 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取*小值。

　　1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(80℃，13KP，烘5h)测定水分。

　　1.2.5含有挥发性物质(如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质);或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化(如奶制品、植物性油脂、糖类物质)不宜采用此法，应采用减压蒸馏法比较合适。

　　1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料，不能采用常压干燥的水分。

　　1.2.7对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来。易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘，以免重量损失。

　　1.2.8 样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，按下式计算：

　　1.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样，按下式计算：

　　2 饲料中粗蛋白质含量测定

　　粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

　　采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

　　2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题

　　2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。

　　2.1.2消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。

　　2.1.3消化时应经常转动凯氏烧瓶，加热应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力(360～400℃)，直至溶液澄清后，再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。

　　2.1.4 因消化需要回流过程，为减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。

　　2.1.5 消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。

　　2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。